農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制指南 　　一、概述 　　為保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性，參考GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法》、GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》、SN/T0005-1996《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》、食品法典委員會(huì)(CAC)的相關(guān)規(guī)定，編制《農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制指南》，作為農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)編制的技術(shù)依據(jù)。 　　二、適用范圍 　　本指南適用于食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的編制，其它農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫可參照本指南。 　　本指南中植物源性食品是指《用于農(nóng)藥zui大殘留*制定的作物分類》(農(nóng)業(yè)部公告第1490號(hào)公布)所列作物對(duì)應(yīng)的農(nóng)產(chǎn)品。 　　三、基本要求 　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。 　　2文字表達(dá)結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)、層次分明、用詞準(zhǔn)確、表述清楚，不致產(chǎn)生歧義。術(shù)語、符號(hào)統(tǒng)一，計(jì)量單位以法定計(jì)量單位表示。 　　3農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法技術(shù)指標(biāo)符合附錄A的要求。 　　四、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu) 　　1資料性概述要素：封面、前言、引言。 　　2規(guī)范性一般要素：標(biāo)準(zhǔn)名稱、警告、范圍、規(guī)范性引用文件。 　　3規(guī)范性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、圖譜、質(zhì)量保證和控制。 　　4資料性補(bǔ)充要素：資料性附錄。 　　5規(guī)范性補(bǔ)充要素：規(guī)范性附錄。 　　封面、前言、標(biāo)準(zhǔn)名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和圖譜為*要素，其它為可選要素。 　　五、資料性概述要素 　　1 封面要求 　　1.1封面標(biāo)明以下信息：標(biāo)準(zhǔn)名稱、英文譯名、標(biāo)志、編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(ICS號(hào))、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)、發(fā)布日期、實(shí)施日期、發(fā)布部門(中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部、中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部)等。 　　1.2如果代替了某個(gè)或幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，封面上標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)。 　　1.3如果采用了組織標(biāo)準(zhǔn)，按照GB/T 20000.2的規(guī)定標(biāo)明一致性程度。 　　2 前言內(nèi)容 　　2.1結(jié)構(gòu)說明。 　　2.2代替情況說明，標(biāo)明被代替標(biāo)準(zhǔn)或文件的編號(hào)和名稱，列出與前一版本相比主要技術(shù)變化。 　　2.3與組織或其它國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系說明，與標(biāo)準(zhǔn)一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)形成的標(biāo)準(zhǔn)，表明與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。 　　2.4代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況。 　　六、規(guī)范性一般要素 　　1 標(biāo)準(zhǔn)名稱 　　1.1標(biāo)準(zhǔn)名稱一般由引導(dǎo)要素、主體要素和補(bǔ)充要素組成。 　　1.1.1引導(dǎo)要素為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)"。 　　1.1.2主體要素為產(chǎn)品的名稱和檢測(cè)對(duì)象， 　　1.1.3補(bǔ)充要素為檢測(cè)方法，名稱統(tǒng)一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。 　　示例： 　　—— 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中多菌靈殘留量的測(cè)定 液相色譜法 　　2 警告 　　2.1應(yīng)用黑體標(biāo)注對(duì)健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或危害的分析產(chǎn)品、所用試劑或分析步驟及其注意事項(xiàng)。 　　2.2屬于一般性提示或來自所分析產(chǎn)品的危險(xiǎn)在范圍前標(biāo)出;來自特殊試劑或材料的危險(xiǎn)在試劑或材料名稱后標(biāo)出;屬于分析步驟固有的危險(xiǎn)在“分析步驟"一章的開始標(biāo)出。 　　3 范圍 　　3.1明確該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的產(chǎn)品范圍和被檢測(cè)的農(nóng)藥名稱及檢測(cè)方法。用“本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測(cè)方法】"表述。多殘留檢測(cè)可用附錄形式列出所有農(nóng)藥的中、英文名稱。 　　3.2明確檢測(cè)方法的適用界限。用“本標(biāo)準(zhǔn)適用于【農(nóng)產(chǎn)品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測(cè)定"表述。 　　3.3標(biāo)明檢測(cè)方法的定量限，如為多殘留檢測(cè)，應(yīng)列表表示，參見附錄C。 　　4 規(guī)范性引用文件 　　如果標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)范性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，并用下述引導(dǎo)語引出： 　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 　　七 規(guī)范性技術(shù)要素 　　1 原理 　　指明檢測(cè)方法的基本原理、方法特征和基本步驟。 　　2 試劑與材料 　　2.1本章用下列導(dǎo)語開頭：“除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為符合殘留檢測(cè)要求等級(jí)的試劑和符合GB/T 6682一級(jí)的水"。 　　2.2列出檢測(cè)過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應(yīng)列在本章中。 　　2.3試劑和材料按下列順序排列： 　　a)以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品(不包括溶液)，注明其形態(tài)、特性(如化學(xué)名稱、分子式、純度、CAS號(hào))，帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水。 　　b)溶液或懸浮液(不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液)，并說明其含量; 　　注：如果溶液由一種特定溶液稀釋配制，按下列方法表示： 　　——“稀釋V1→V2"表示，將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液; 　　——“V1+V2"表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中。 　　c)標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，說明配制方法; 　　注1：質(zhì)量濃度表示為g/L，或其分倍數(shù)表示，如毫克每升(mg/L)。 　　注2：注明有效期和貯存條件。 　　d)指示劑; 　　e)輔助材料(如干燥劑、固相萃取柱等)。 　　示例: 　　除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水。 　　a) 試劑 　　1) 氯化鈉(NaCl); 　　2) 乙腈(CH3CN); 　　3) 甲醇(CH3OH)。 　　b) 試劑配制 　　1) 氯化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化鈉，加水溶解，用水定容至1000mL，搖勻。 　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混勻。 　　c) 標(biāo)準(zhǔn)品 　　標(biāo)準(zhǔn)品(C8H10N4O2，CAS號(hào)：58-08-2)：純度≥99 %。 　　d) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 　　1) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2.0 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品20.0 mg于50mL燒杯中，用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到 　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。 　　2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液(200μg/mL)：準(zhǔn)確吸取5.0 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中，用水定容。放置于4 ℃冰箱可保存一個(gè)月。 　　3 儀器和設(shè)備 　　應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo)。儀器設(shè)備的排列順序一般為分析儀器、常用儀器或設(shè)備。 　　注：編寫時(shí)不應(yīng)規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標(biāo)等內(nèi)容。 　　4 試樣制備 　　應(yīng)具體寫明實(shí)驗(yàn)室樣品縮分、試樣制備過程(如取樣量、研磨、干燥、勻漿等)、試樣特性(如粒度、質(zhì)量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型、容量、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B。 　　5 分析步驟 　　不同檢測(cè)項(xiàng)目試料的處理方法不同，在編寫時(shí)應(yīng)注意寫清每一個(gè)步驟，通常使用祈使句敘述試驗(yàn)步驟，以容易閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。 　　5.1提取 　　應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量。 　　應(yīng)寫明提取劑的名稱、用量、提取方式，以及收集容器的名稱和濃縮條件。 　　5.2凈化 　　應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器的名稱、濃縮條件、定容方式和定容體積等。 　　5.3 衍生化 　　如方法需要衍生化，應(yīng)寫明衍生化步驟。 　　5.4儀器參考條件 　　應(yīng)注明檢測(cè)技術(shù)參數(shù)及操作條件。 　　示例1： 　　氣相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速等信息。 　　示例2： 　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質(zhì)譜檢測(cè)模式等信息。 　　示例3： 　　液相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、色譜柱溫度、檢測(cè)波長(zhǎng)(紫外、熒光)、流動(dòng)相、流速、進(jìn)樣體積和梯度洗脫條件等信息。 　　示例4： 　　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、流動(dòng)相、流速、進(jìn)樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細(xì)管電壓、毛細(xì)管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測(cè)方式等信息，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件應(yīng)列表給出。 　　5.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 　　應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制過程。 　　5.6測(cè)定 　　單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液進(jìn)樣順序。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測(cè)組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定范圍之內(nèi)。對(duì)需要進(jìn)行平行測(cè)定的，應(yīng)予以明確規(guī)定。對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)，應(yīng)寫明定性和定量判定的依據(jù)。 　　5.7空白試驗(yàn) 　　不加試料或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)采用與試樣測(cè)定*相同的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)行。 　　6 結(jié)果計(jì)算 　　表示測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明是以何種殘留物進(jìn)行計(jì)算。農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并寫出計(jì)算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示，公式后要標(biāo)明編號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)中有一個(gè)公式也要編號(hào)，編號(hào)從(1)開始。量的符號(hào)一律用斜體，應(yīng)給出計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位，計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。 　　示例： 　　試料中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算?！? 　　式中： 　　r一標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L); 　　Ai一樣品溶液中被測(cè)i組分的峰面積; 　　Asi—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)i組分的峰面積; 　　V1—提取溶劑總體積，單位為毫升(mL); 　　V2—吸取出用于檢測(cè)用的提取溶液的體積，單位為毫升(mL); 　　V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL); 　　m—試料的質(zhì)量，單位為克(g); 　　計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。 　　7 精密度 　　7.1在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差不大于重復(fù)性限(r), 重復(fù)性限(r)的數(shù)據(jù)見附錄E?！?.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差不大于再現(xiàn)性限(R),再現(xiàn)性限(R)的數(shù)據(jù)見附錄F。 　　8 圖譜 　　應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)組份的譜圖。 　　注：色譜峰用阿拉伯?dāng)?shù)字順序排列，并在圖下方表明每個(gè)阿拉伯?dāng)?shù)字所代表的組份，同時(shí)應(yīng)標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。 　　9 其他 　　除以上技術(shù)內(nèi)容外，還可根據(jù)檢測(cè)方法的特點(diǎn)和需要，合理編寫其他技術(shù)內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù)，如對(duì)特殊情況的說明、試驗(yàn)報(bào)告、有關(guān)圖表等。 　　八、資料性附錄 　　提供有助于標(biāo)準(zhǔn)理解或使用的附加信息，作為資料性附錄。